【摘 要】
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采用电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量P和S时会受到严重的质谱干扰从而影响测定结果.采用王水-氢氟酸溶解样品,在串联四极杆(MS/MS)模式下,先分别设置一级质量过滤器(Q1)的质荷比(m/z)为31和32,接着向碰撞/反应池内通入O2,31P+和32S+会与O2反应生成31P16O+和32S16O+,而干扰离子不能与O2发生反应,设置二级质量过滤器的质荷比分别为47和48,使得31P16O+和32S16O+通过并被检测器检测,从而避免了质谱干扰.据此,建立了电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS
【机 构】
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钢铁研究总院,北京100081;钢研纳克检测技术股份有限公司,北京100081;钢研纳克检测技术股份有限公司,北京100081
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采用电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量P和S时会受到严重的质谱干扰从而影响测定结果.采用王水-氢氟酸溶解样品,在串联四极杆(MS/MS)模式下,先分别设置一级质量过滤器(Q1)的质荷比(m/z)为31和32,接着向碰撞/反应池内通入O2,31P+和32S+会与O2反应生成31P16O+和32S16O+,而干扰离子不能与O2发生反应,设置二级质量过滤器的质荷比分别为47和48,使得31P16O+和32S16O+通过并被检测器检测,从而避免了质谱干扰.据此,建立了电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定高温合金中痕量P和S的方法.对O2流速进行了优化,选择O2流速为0.375 mL/min.方法线性范围为1.00～100μg/L,线性相关系数不小于0.999 7,P和S的检出限分别为0.075μg/g和0.086μg/g,定量限分别为0.23 μg/g和0.26 μg/g.选择高纯镍标准样品为测定对象,按照实验方法对其中P和S进行测定,并进行空白加标回收试验,回收率在96％～109％之间.采用所建立的实验方法对高温合金标准物质和高温合金样品中P和S进行测定,测定结果分别与认定值、电感耦合等离子体原子发射光谱法或高频燃烧红外吸收法测定值基本一致,实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0％～4.7％.
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