浅谈水中耗氧量测定的影响因素

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  [摘要] 本文就在酸性条件下影响水中耗氧量测定因素:高锰酸钾浓度,加热时间,温度作了讨论,结果证明在实验中要严格控制高锰酸钾的浓度,加热时间,水浴温度这三个条件。
  [关键词] 高锰酸钾的浓度 加热时间 水浴温度
  
  耗氧量也称高锰酸钾指数(CODMN)是以高锰酸钾为氧化剂。在一定条件氧化水中的还原物质,将消耗的高锰酸钾的量换算为氧表示(O2)。水中的还原性物质包括无机和有机两部分。天然水中无机还原物(如S2-NO2- Fe2+等)含量少,而有机含量较多(主要来源于污水或生物分解产物)故常用高锰酸钾指数来间接反映水样受有机物的程度。虽然此指标不能如实反映水中总有机物含量的尺度,但在实际工作中,此法操作简单,配药方便,而国内大多数检验机构采用这种方法。下面就结合实际工作中谈谈影响水中耗氧量测定的三个因素。
  
  一、实验部份
  
  1 测定原理
  利用高锰酸钾在酸性溶液中将还原物质氧化,过量和高锰酸钾用草酸溶液还原。根据消耗高锰钾的量换算成氧来表示。反应式如下:
  4KMnO4+5C+6H2SO4=2K2 SO4+4Mn SO4+5CO2+6H2O
  2KMnO4+5NaC2O4+8 H2O= K2 SO4+2 Mn SO4+5Na SO4+10 CO2 +8 H2O
  利用高锰酸钾自身在不同价态有不同颜色的特点指示出滴定终点到达。
  2 试剂与仪器
  50ml酸式滴定管、高锰酸钾溶液(c=0.100mol/l)、草酸钠溶液(c=0.100mol/l)、(1+3)硫酸溶液、葡萄糖标准溶液(称取0.1584g葡萄糖溶于纯水中,定容至于1000ml (CODMN=100mg/L),用此溶液配制CODMN=2mg/L的标准溶液)、水浴锅、数个三角瓶。
  3 操作步骤
  1) 量取得100ml充分摇匀的水样于三角瓶中,加入5ml(1+3)硫酸。
  2)用吸管加入10.00mL0.01mol/L高锰酸钾溶液,将三角瓶放入沸腾的水浴锅中,准确放置30分钟。
  3)取出三角瓶趁热加入10.00mL0.01moL/L草酸钠溶液,充分摇匀,使红色褪尽。用0.01moL/L高锰酸钾溶液滴定至微红色为终点,记录高锰酸钾溶液的消耗量V1。
  4)趁热加10.00mL0.01moL/L草酸钠溶液到已达终点的样品中,立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至粉红色,记录高锰酸钾的用量V2.用下式求出高锰酸钾的校正系数K,K=10/V2-V1
  5)耗氧量(O2mg/L)
  =〔(10+ V1)×K-10〕×0.08×1000/100
  式中V1—高锰酸钾溶液的消耗量mL
  K—校正系数
  
  二、讨论
  
  1 高锰酸钾浓度对耗氧量的影响
  取CODMN=2mg/L的葡萄糖标准溶液,控制实验条件,V1为5ml,V3为10mlL(草酸钠溶液) , 水浴温度为100℃,加热时间为30分钟,改变高锰酸钾的加入量V2,得到不同高锰酸钾浓度(加入量)的CODMN值。从下面的数据可以看出CODMN随着高锰酸钾浓度增加而增大,因为高锰酸钾浓度增加,其氧化能力和反应速度增加。(如表一)
  表一
  高锰酸钾浓度与测定结果
  高锰酸钾加入量V2/mL 8 9 10 11 12
  CODMNmg/L 1.88 1.95 1.99 2.03 2.07
  
  因此为锰酸钾的加入量要保持一致(V2=10 mL)。
  2 加热时间对耗氧量的影响
  取CODMN=2mg/L的葡萄糖标准溶液,控制实验条件:V1为5mL V2为10mLV3为10mL水浴温度为100℃,改变加热时间t,得到不同时间下的CODMN值。从表二中可看到CODMN随着加热时间的增加而增大。(如表二)
  表二
  加热时间与测定结果
  加热时间表t/min 20 25 28 30 32
  CODMN/mg/L 1.78 1.87 1.93 1.99 2.06
  
  因此,测定时要严格控制加热时间使时间误差控制在30分钟内,测定有较高的准确性和重复性。
  3 水浴温度对耗氧量的影响
  取CODMN=2mg/l的葡萄糖标准溶液,控制实验条件:V1 为5mL V2为10mlLV3为10mL加热时间为30分钟,改变水浴温度T。得到不同温度下耗氧量的数值。(如表三)
  表三
  水浴温度与测定结果
  水浴温度/℃ 80 85 90 95 100
  CODMN/mg/L 1.66 1.74 1.81 1.87 1.99
  
  从表三可知,CODMN/mg/L随着水浴温度的升高而增大。因此测定时要保持沸腾,水浴水面要高于三角瓶内水样的高度。
  
  三、结论
  
  水中耗氧量测定时要在酸性条件下,严格控制高锰酸钾的浓度,加热时间,水浴温度这三个条件。由于耗氧量是一个条件性的相对指标,在规定的条件下,高锰酸钾氧化葡萄糖是一个非完全反应,反应程度不同使测定的结果不同,为提高测定的可靠性,必须严格按照《生活饮用水卫生规范2006》的规定执行。
  
  参考文献:
  [1]《水质检验》广东省建设委员会.
  [2]《化验员必读》(第五版),徐昌华主编 , 江苏科学技术出版社.
  [3]《生活饮用水卫生规范》,中华人民共和国卫生部卫生法制与监督司,2006年6月.
  
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