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维药鹰嘴豆、花椒、黑胡椒样品经微波消解处理,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中砷的含量。试验优化了灯电流、负高压、载气流量、屏蔽气流量等仪器工作参数,并考察了相关化学反应的介质酸度、硼氢化钾浓度、预还原剂种类、微波消解条件和共存离子的干扰等试验条件。砷(Ⅲ)质量浓度在1.0-10.0μg.L^-1范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.5μg.L^-1。方法用于维药分析,所得加标回收率在90.2%-99.4%之间。