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采用机械活化-放电等离子烧结(MA-SPS)方法制备了Fe3Al材料,使用X射线衍射仪和电子显微镜对球磨粉体和烧结块体进行了研究。球磨之前加入纳米Al2O3粉末可以有效地细化烧结材料的显微组织,提高其力学性能。加入2%~5%(质量分数,以下同)Al2O3时,对显微组织的细化作用明显,材料的显微硬度提高,超过5%时,孔隙度上升,显微硬度下降。