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摘 要 本文以马铃薯原淀粉为原料，以辛烯基琥珀酸酐为酯化剂制备辛烯基琥珀酸马铃薯淀粉酯，探讨了辛烯基琥珀酸酐的稀释倍数、反应时间和反应温度影响因素对辛烯基琥珀酸马铃薯淀粉酯取代度的影响，确定最适反应条件。
关键词 马铃薯淀粉 辛烯基琥珀酸酐 酯化
辛烯基琥珀酸淀粉酯的商品名为纯胶，又称辛烯基琥珀酸淀粉钠、辛烯基琥珀酸酯化淀粉、辛烯基丁二酸酯化淀粉。它是由淀粉或其衍生物与辛烯基琥珀酸酐（简称OSA）在碱性条件下生成的酯化产品。淀粉经过辛烯基琥珀酸酐酯化后，会导致粘度升高和糊化温度降低。由于辛烯基琥珀酸淀粉酯既含有亲水基团，又含有疏水基团，它是一种安全性高的乳化增稠剂。可以应用在碳酸饮料、色拉油调味品、微胶囊壁材中，在医药中可以作为药片的基质载体，赋予药片良好的冷水可分散性。
一、材料与方法
（一）实验材料
马铃薯淀粉：本公司生产
辛烯基琥珀酸酐、盐酸、氢氧化钠、无水乙醇、异丙醇：市售
（二）实验设备
IKA-RW20搅拌器、梅特勒pH/电导率/离子综合测定仪、MB-45
快速水分测定仪、V-型布拉班德粘度仪、水循环真空泵、粉碎机、恒温干燥箱、电子天平、恒温磁力搅拌器
（三）试验方法
1、辛烯基琥珀酸马铃薯淀粉酯的制备
将马铃薯淀粉配制成一定浓度的淀粉乳，用搅拌器控制反应温度和搅拌速度，将淀粉乳调至所需pH值，然后滴加用无水乙醇稀释过的OSA，用2.8%的氢氧化钠溶液维持体系在一定的pH值。反应结束后，用2mol/L的盐酸溶液将体系pH调至6.5左右，真空抽滤、脱水、洗涤、干燥， 即得到辛烯基琥珀酸马铃薯淀粉酯。
2、样品取代度的测定
准确称取2.00g样品置于烧杯中，用10mL90%的异丙醇润湿，搅拌10min，加入15mL浓度为2.5mol/L的盐酸-异丙醇溶液，磁力搅拌30min，然后加入50mL90%的异丙醇溶液，继续搅拌10min。样品抽滤，用90%的异丙醇洗涤至无氯离子。再将样品移入500mL的烧杯中，加蒸馏水至300mL，沸水浴20min，加2滴酚酞，趁热用0.1mol/L的氢氧化钠滴定至粉红色，通过公式计算取代度。
3、OSA稀释倍数对酯化反应的影响
OSA用无水乙醇分别稀释0、2、4、6、8倍，其它反应条件为：淀粉乳浓度30%、温度30℃、pH8.6、OSA加入量3%，反应时间为3h，测定成品的取代度。
4、反应时间对酯化反应的影响
反应时间分别为2、3、4、5、6h，其它反应条件为：淀粉乳浓度30%、温度30℃、pH8.6、OSA加入量3%、用无水乙醇稀释4倍，测定成品的取代度。
5、反应温度对酯化反应的影响
反应温度分别为15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃，其它反应条件为：淀粉乳浓度30%、pH8.6、OSA加入量3%、用无水乙醇稀释4倍、反应时间3h，测定成品的取代度。
二、结果与讨论
（一）OSA稀释倍数对酯化反应的影响
OSA稀释倍数与样品取代度的关系见图1。由于OSA不溶于水，在水相体系中反应时，需要使用无水乙醇让OSA在体系中分布均匀，由图1可知，随着稀释倍数的增加，OSA在体系中分布得越均匀，反应效率越高，取代度增加，但是稀释倍数过高时，对反应是不利的，因此最佳稀释倍数控制在4倍左右。
图1 OSA稀释倍数与样品取代度的关系
（二）反应时间对酯化反应的影响
反应时间与样品取代度的关系见图2。由图2可知，反应开始阶段随着时间的延长，酯化反应的取代度增加，酯化反应占据主导地位，到3h左右取代度增加到最大。再延长反应时间，酯化反应取代度开始下降，可能是水解反应等副反应在起主导作用，因此最佳反应时间在3h左右。
图2 反应时间与样品取代度的关系
（三）反应温度对酯化反应的影响
反应温度与样品取代度的关系见图3。由图3可知，随着反应温度的升高，样品的取代度成上升趋势，温度在30℃时，酯化反应取代度最大，可能是提高温度有利于OSA在水中的溶解性，增加OSA在水中的扩散能力，有利于酯化反应的进行。反应温度继续升高可能是水解等副反应开始占主导地位，取代度下降，因此反应温度在30℃时最适合。
图3 反应温度与样品取代度的关系
三、结论
通过上述实验可以得出，辛烯基琥珀酸马铃薯淀粉酯的最适反应条件是淀粉乳浓度30%、反应温度30℃、反应时间3h、pH8.6、OSA用无水乙醇稀释4倍。
（作者单位：北大荒斯达奇生物科技有限公司）
关键词 马铃薯淀粉 辛烯基琥珀酸酐 酯化
辛烯基琥珀酸淀粉酯的商品名为纯胶，又称辛烯基琥珀酸淀粉钠、辛烯基琥珀酸酯化淀粉、辛烯基丁二酸酯化淀粉。它是由淀粉或其衍生物与辛烯基琥珀酸酐（简称OSA）在碱性条件下生成的酯化产品。淀粉经过辛烯基琥珀酸酐酯化后，会导致粘度升高和糊化温度降低。由于辛烯基琥珀酸淀粉酯既含有亲水基团，又含有疏水基团，它是一种安全性高的乳化增稠剂。可以应用在碳酸饮料、色拉油调味品、微胶囊壁材中，在医药中可以作为药片的基质载体，赋予药片良好的冷水可分散性。
一、材料与方法
（一）实验材料
马铃薯淀粉：本公司生产
辛烯基琥珀酸酐、盐酸、氢氧化钠、无水乙醇、异丙醇：市售
（二）实验设备
IKA-RW20搅拌器、梅特勒pH/电导率/离子综合测定仪、MB-45
快速水分测定仪、V-型布拉班德粘度仪、水循环真空泵、粉碎机、恒温干燥箱、电子天平、恒温磁力搅拌器
（三）试验方法
1、辛烯基琥珀酸马铃薯淀粉酯的制备
将马铃薯淀粉配制成一定浓度的淀粉乳，用搅拌器控制反应温度和搅拌速度，将淀粉乳调至所需pH值，然后滴加用无水乙醇稀释过的OSA，用2.8%的氢氧化钠溶液维持体系在一定的pH值。反应结束后，用2mol/L的盐酸溶液将体系pH调至6.5左右，真空抽滤、脱水、洗涤、干燥， 即得到辛烯基琥珀酸马铃薯淀粉酯。
2、样品取代度的测定
准确称取2.00g样品置于烧杯中，用10mL90%的异丙醇润湿，搅拌10min，加入15mL浓度为2.5mol/L的盐酸-异丙醇溶液，磁力搅拌30min，然后加入50mL90%的异丙醇溶液，继续搅拌10min。样品抽滤，用90%的异丙醇洗涤至无氯离子。再将样品移入500mL的烧杯中，加蒸馏水至300mL，沸水浴20min，加2滴酚酞，趁热用0.1mol/L的氢氧化钠滴定至粉红色，通过公式计算取代度。
3、OSA稀释倍数对酯化反应的影响
OSA用无水乙醇分别稀释0、2、4、6、8倍，其它反应条件为：淀粉乳浓度30%、温度30℃、pH8.6、OSA加入量3%，反应时间为3h，测定成品的取代度。
4、反应时间对酯化反应的影响
反应时间分别为2、3、4、5、6h，其它反应条件为：淀粉乳浓度30%、温度30℃、pH8.6、OSA加入量3%、用无水乙醇稀释4倍，测定成品的取代度。
5、反应温度对酯化反应的影响
反应温度分别为15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃，其它反应条件为：淀粉乳浓度30%、pH8.6、OSA加入量3%、用无水乙醇稀释4倍、反应时间3h，测定成品的取代度。
二、结果与讨论
（一）OSA稀释倍数对酯化反应的影响
OSA稀释倍数与样品取代度的关系见图1。由于OSA不溶于水，在水相体系中反应时，需要使用无水乙醇让OSA在体系中分布均匀，由图1可知，随着稀释倍数的增加，OSA在体系中分布得越均匀，反应效率越高，取代度增加，但是稀释倍数过高时，对反应是不利的，因此最佳稀释倍数控制在4倍左右。
图1 OSA稀释倍数与样品取代度的关系
（二）反应时间对酯化反应的影响
反应时间与样品取代度的关系见图2。由图2可知，反应开始阶段随着时间的延长，酯化反应的取代度增加，酯化反应占据主导地位，到3h左右取代度增加到最大。再延长反应时间，酯化反应取代度开始下降，可能是水解反应等副反应在起主导作用，因此最佳反应时间在3h左右。
图2 反应时间与样品取代度的关系
（三）反应温度对酯化反应的影响
反应温度与样品取代度的关系见图3。由图3可知，随着反应温度的升高，样品的取代度成上升趋势，温度在30℃时，酯化反应取代度最大，可能是提高温度有利于OSA在水中的溶解性，增加OSA在水中的扩散能力，有利于酯化反应的进行。反应温度继续升高可能是水解等副反应开始占主导地位，取代度下降，因此反应温度在30℃时最适合。
图3 反应温度与样品取代度的关系
三、结论
通过上述实验可以得出，辛烯基琥珀酸马铃薯淀粉酯的最适反应条件是淀粉乳浓度30%、反应温度30℃、反应时间3h、pH8.6、OSA用无水乙醇稀释4倍。
（作者单位：北大荒斯达奇生物科技有限公司）