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本文研究了测定酸雨中游离甲醛和络合甲醛总量的方法，在液相中ＨＣＨＯ与Ｓ（Ⅳ）络合生成ＨＭＳＡ，通过加入Ｉ２丙酮溶液使甲醛游离出，再使用ＮａＳｈ试剂（乙酰丙酮和铵）在６０℃水浴中显色３０ｍｉｎ后在４１５ｎｍ光度测定，甲醛总量的检出率≥９７％。１９９２年夏季用该方法测定北京市雨水，其络合甲醛和游离甲醛各占５０％左右。测定甲醛总量时，雨样的最佳保护剂是ＮａＨＳＯ３。测定游离甲醛时，雨样的最佳保护剂是Ｈｇ