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采用机械合金化方法制备出Fe60Co20C20超细合金粉末．对不同球磨时间的样品进行x射线衍射和磁滞回线的测量．x射线衍射分析结果表明：样品在球磨20h后开始部分非晶化，在Fe-Co合金中加入C可促使其形成非晶；样品的晶粒尺寸随球磨时间的增加而减小，在一定的机械合金化条件下可获得Fe60Co20C20的非晶态超细合金粉末．VSM研究结果表明：球磨初期，样品的矫顽力增加；球磨20h后，随着晶粒尺寸的降低矫顽力降低．机械球磨后晶粒尺寸是影响样品磁性能的主要因素．