【摘 要】
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目的 建立超高效液相色谱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive)同时测定蜂蜜中5种雷公藤类物质(雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤吉碱、雷公藤次碱、去甲泽拉木醛).方法 蜂蜜加水稀
【机 构】
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重庆市疾病预防控制中心,重庆400042
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目的 建立超高效液相色谱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive)同时测定蜂蜜中5种雷公藤类物质(雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤吉碱、雷公藤次碱、去甲泽拉木醛).方法 蜂蜜加水稀释后经乙腈提取,以HSS T3色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8 μm)分离,甲醇-5 mmol/L乙酸铵+0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,高分辨质谱仪检测,外标法定量.结果 雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤吉碱和雷公藤次碱的线性范围为1 μg/L～40 μg/L、去甲泽拉木醛的线性范围为5μg/L～200μg/L;线性相关系数r为0.999 1～0.999 9;检出限分别为0.01 mg/kg、0.01 mg/kg、0.01 mg/kg、0.01 mg/kg、0.05 mg/kg;加标回收率为96.1％～104.2％,精密度为1.26％～6.52％.结论 Q-Exactive技术定性准确,四级杆与Orbitrap相结合提升了检测的灵敏度,溶剂效应及基质效应的影响很低.本方法线性范围宽,准确度好,精密度高,能满足对蜂蜜中5种雷公藤类物质的定性定量检测,且前处理步骤少,操作简单,适用于蜂蜜中毒样品的快速测定.
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