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【摘要】本文通过对变压器油介质的检测方法进行了研究与分析，从而论证了变压器油介质对变压器运行影响，进而分析了定期对变压器油介质进行分析的必要性。
1.变压器油介质检测研究的必要性
在变压器油的常规检测中常常发现，色谱分析数据正常，水分正常，唯独油的介质损指标偏高，有时介质损在短时间内增长速度较快。针对这种现象，现场的处理往往是盲目的，虽然引起介质损升高的原因是多种多样的，但根本的原因是油介质中存在使绝缘降低的导电杂质。在这种情况下采集油介质样品分析其中的一种或几种金属含量，可以发现金属的含量很高，通过与原始的数据进行比较，就可以发现问题所在。但是，由于国内未将金属元素作为一项必测的指标进行要求，所以，从厂家到使用现场，没有此方面的参考数据，由于现场缺乏指导性的数据，往往给事故处理造成困难。
常规的色谱分析结果可显示变压器内部发生过热和放电的故障，但无法判断故障究竟发生在什么部位或回路，如果此时增加金属元素的分析数据，再结合电气指标，就可以准确判断什么材质的部件发生了问题、发生了哪种故障，大大降低了检修难度、节省检修时间、节约检修费用。
目前，因变压器油中金属元素的过量存在而引起的故障和事故不断发生，但是变压器油中金属元素的测定却既没有国家标准，也没有行业标准，这是迫切需要解决的一个严重问题。
2.油介质中非绝缘杂质检测方法的研究
2.1 检测仪器和方法
油介质中的非绝缘杂质含量一般比较小，但当发生异常情况时，其中的金属含量可以增加几百倍，杂质含量的变化幅度很大，能从几个ppb到几个ppm，而且，油介质中可能存在的杂质元素种类多样。本项目采用电感耦合等离子体发射光谱法，此法灵敏度高，准确性好，元素之间的干扰少，工作曲线的线性范围宽，可同时测定多种元素。
痕量元素测定的准确与否，样品的预处理非常关键。对油样品的处理，可以采用有机溶剂稀释法和灰化酸溶法。有机溶剂稀释法快速、简便，只需将油样品用适当的有机溶剂稀释后直接进样分析，但此法只能测定油溶性的金属，不能定量测定非油溶性的金属，而且，分析的结果取决于颗粒的大小，当金属颗粒大于几个微米时，分析结果往往偏低，而且大的颗粒必须采用合适的过滤方式，否则，很容易形成非常大的误差。分析结果的准确性无法保证。
灰化酸溶法先将样品加热碳化并高温灰化，再加酸溶解成水溶液进行光谱仪的测定。灰化酸溶法对样品的适应范围比较广，不论样品的污染程度严重与否，不论样品中杂质颗粒的大小如何，金属元素的含量范围也可以很宽（可以通过取样量调节），均可以得到满意的测定结果。测定油介质中的非绝缘杂质含量采用灰化酸溶法。
2.2 分析样品的采集
2.2.1 采样容器
分别用100ml的干净硬质玻璃瓶和100ml的聚乙烯塑料瓶采集并存放相同的油介质，分别在24小时、72小时和168小时进行四种元素的测试，结果显示，含量高的铁元素影响比较小，而微量的锰元素的误差就相当大。如表1所示。
表1 采集和存放对元素的影响
采集装置 存放时间 铜μg /g 铁μg /g 锌μg /g 锰μg /g
硬质玻璃瓶 24小时 0.009 0.935 0.013 0.008
72小时 0.008 0.933 0.013 0.006
168小时 0.005 0.933 0.013 0.005
聚乙烯塑料瓶 24小时 0.009 0.934 0.013 0.008
72小时 0.009 0.934 0.013 0.008
168小时 0.009 0.934 0.013 0.008
原始样品 0.009 0.935 0.013 0.008
由于玻璃取样瓶对油中的金属成分有一定的吸附作用，而一般油介质中的金属含量比较低，由此造成的误差会相对较大，因此，不选用玻璃瓶采集油样。而用聚乙烯塑料瓶也尽量短时间存放。聚乙烯瓶与油介质长時间接触会发生缓慢反应，加速材质老化，虽然其中不含有金属元素，但对油介质的其它性能指标可能产生影响。作为分析微量金属用的采样瓶，必须进行适当的处理，以消除可能产生的静电、氧化等影响油介质性能的因素，保证油样品的稳定，以尽可能模拟其在设备中的实际状态。
本项目选用100ml的聚乙烯塑料瓶，首先用除盐水清洗干净，然后用1：1的HNO3在60℃钝化24小时，最后，用除盐水冲洗干净，低温烘干，置于干燥器中，备用。
油介质中微量金属的分析检测，是在设备带电运行的情况下取样，和一般的色谱分析取样相同，因此非常方便。
2.2.2 测试样品的前处理
在设备正常运转情况下，先用少量油样涮洗采样瓶后再正常采集样品。所采集的样品要具有代表性。
分别对四种样品在常温下取样和加热后取样，测试结果显示：运行时间比较短、样品目视颜色比较清亮的，两种方法的测试结果差别不大，而样品目视颜色呈棕色或溶液透明度不好的，两种取样方法所得的测试结果有些元素的差别较大。这种现象可能与金属元素在样品中的分布不均匀有关。金属元素的种类和颗粒大小不同，呈现在油液中的状态不完全相同。有些呈现悬浮状态，存在于油液中，有些大颗粒、大比重的金属就会沉积在底部。那么，我们在55℃-60℃加热样品，通过加热既降低了油介质的粘度，便于称量，也使得其中的杂质均匀。因此，测试取样前，首先将油样品加热到55℃-60℃，然后混匀称取样品。
对美国CONOSTAN S-21混合油标也按照相同的操作程序进行，以下的各项步骤也同样。
2.3 样品的预处理
对于微量元素的分析，测定前的条件选择和预处理步骤是非常关键的操作，直接影响测定结果的准确与否。 2.4 实验条件
样品处理时，首先选用瓷坩锅进行油液的蒸发和碳化、高温灰化。灰化温度分别选择了550℃、650℃、750℃，灰化时间为40分钟和60分钟。实验发现在550℃下灰化40分钟后，坩埚底部有黑色颗粒，说明在此条件下样品灰化不完全。在650℃、750℃下分别灰化40分钟和60分钟，坩埚底部的固体呈现灰白色，经酸溶解后检测发现，在750℃下灰化的样品中铜的测定值偏低，反复实验的结果相同。这种现象说明在750℃下灰化时铜元素或其化合物发生了挥发损失。而650℃灰化40分钟和60分钟的测定结果基本满意。具体的灰化温度还需要进一步的实验确定。
另外，在实验操作中还发现，国产的瓷坩锅边缘厚、不平滑、坩埚口内收，在碳化处理过程中，尤其在用燃烧法进行实验时，碳化物极容易积聚在坩埚口上，在下一步的灰化操作时，碳化物容易掉落、飞散，加酸处理时不容易冲洗。由于坩埚口没有斜口，液体的转移也容易损失，这样就容易对本来就是微量的元素分析造成不可忽略的误差。而石英烧杯不但可以克服瓷坩锅的不足，还可以随时观察实验的变化，便于进行实验过程的准确控制，液体的定容、转移也方便操作。也完全能满足样品650℃的灰化温度的要求，因此，用石英烧杯进行樣品的处理比较适合。
3.结论
目前，国内对运行设备的检修和维护一般采用的是定期检修和事故检修，而国外则推行状态检修或视情维修。状态检修实际也是视情维修，都是有计划、有目标、高效率、低成本的一种科学检修方式，同时它需要有复杂、细致的各项指标来作为技术支持。它有几大优点：（1）保障设备的安全运转;（2）合理确定维修的间隔，延长设备部件的使用寿命;（3）减少零备件及易耗品的用量和库存;（4）大幅度降低维修保养的费用;（5）提高生产运行过程的科学管理水平。如果我们能够对油介质中的金属指标进行出厂控制、入厂验收、定期跟踪的话，完全可以实现状态检修，从而大大节省人力、物力，节约成本，最大限度地保证设备的安全稳定运行，减少盲目地、不必要地检修。开展油介质中金属元素地检测，是实现状态检修的支撑技术，每年的投入非常少。实现了状态检修，不但可以促进国内的检修水平向国外先进水平靠拢，而且可以最大限度地保障设备地安全稳定运行，保障电网安全高效稳定地运行，由此所带来的经济效益和社会效益是长期的、巨大的。
1.变压器油介质检测研究的必要性
在变压器油的常规检测中常常发现，色谱分析数据正常，水分正常，唯独油的介质损指标偏高，有时介质损在短时间内增长速度较快。针对这种现象，现场的处理往往是盲目的，虽然引起介质损升高的原因是多种多样的，但根本的原因是油介质中存在使绝缘降低的导电杂质。在这种情况下采集油介质样品分析其中的一种或几种金属含量，可以发现金属的含量很高，通过与原始的数据进行比较，就可以发现问题所在。但是，由于国内未将金属元素作为一项必测的指标进行要求，所以，从厂家到使用现场，没有此方面的参考数据，由于现场缺乏指导性的数据，往往给事故处理造成困难。
常规的色谱分析结果可显示变压器内部发生过热和放电的故障，但无法判断故障究竟发生在什么部位或回路，如果此时增加金属元素的分析数据，再结合电气指标，就可以准确判断什么材质的部件发生了问题、发生了哪种故障，大大降低了检修难度、节省检修时间、节约检修费用。
目前，因变压器油中金属元素的过量存在而引起的故障和事故不断发生，但是变压器油中金属元素的测定却既没有国家标准，也没有行业标准，这是迫切需要解决的一个严重问题。
2.油介质中非绝缘杂质检测方法的研究
2.1 检测仪器和方法
油介质中的非绝缘杂质含量一般比较小，但当发生异常情况时，其中的金属含量可以增加几百倍，杂质含量的变化幅度很大，能从几个ppb到几个ppm，而且，油介质中可能存在的杂质元素种类多样。本项目采用电感耦合等离子体发射光谱法，此法灵敏度高，准确性好，元素之间的干扰少，工作曲线的线性范围宽，可同时测定多种元素。
痕量元素测定的准确与否，样品的预处理非常关键。对油样品的处理，可以采用有机溶剂稀释法和灰化酸溶法。有机溶剂稀释法快速、简便，只需将油样品用适当的有机溶剂稀释后直接进样分析，但此法只能测定油溶性的金属，不能定量测定非油溶性的金属，而且，分析的结果取决于颗粒的大小，当金属颗粒大于几个微米时，分析结果往往偏低，而且大的颗粒必须采用合适的过滤方式，否则，很容易形成非常大的误差。分析结果的准确性无法保证。
灰化酸溶法先将样品加热碳化并高温灰化，再加酸溶解成水溶液进行光谱仪的测定。灰化酸溶法对样品的适应范围比较广，不论样品的污染程度严重与否，不论样品中杂质颗粒的大小如何，金属元素的含量范围也可以很宽（可以通过取样量调节），均可以得到满意的测定结果。测定油介质中的非绝缘杂质含量采用灰化酸溶法。
2.2 分析样品的采集
2.2.1 采样容器
分别用100ml的干净硬质玻璃瓶和100ml的聚乙烯塑料瓶采集并存放相同的油介质，分别在24小时、72小时和168小时进行四种元素的测试，结果显示，含量高的铁元素影响比较小，而微量的锰元素的误差就相当大。如表1所示。
表1 采集和存放对元素的影响
采集装置 存放时间 铜μg /g 铁μg /g 锌μg /g 锰μg /g
硬质玻璃瓶 24小时 0.009 0.935 0.013 0.008
72小时 0.008 0.933 0.013 0.006
168小时 0.005 0.933 0.013 0.005
聚乙烯塑料瓶 24小时 0.009 0.934 0.013 0.008
72小时 0.009 0.934 0.013 0.008
168小时 0.009 0.934 0.013 0.008
原始样品 0.009 0.935 0.013 0.008
由于玻璃取样瓶对油中的金属成分有一定的吸附作用，而一般油介质中的金属含量比较低，由此造成的误差会相对较大，因此，不选用玻璃瓶采集油样。而用聚乙烯塑料瓶也尽量短时间存放。聚乙烯瓶与油介质长時间接触会发生缓慢反应，加速材质老化，虽然其中不含有金属元素，但对油介质的其它性能指标可能产生影响。作为分析微量金属用的采样瓶，必须进行适当的处理，以消除可能产生的静电、氧化等影响油介质性能的因素，保证油样品的稳定，以尽可能模拟其在设备中的实际状态。
本项目选用100ml的聚乙烯塑料瓶，首先用除盐水清洗干净，然后用1：1的HNO3在60℃钝化24小时，最后，用除盐水冲洗干净，低温烘干，置于干燥器中，备用。
油介质中微量金属的分析检测，是在设备带电运行的情况下取样，和一般的色谱分析取样相同，因此非常方便。
2.2.2 测试样品的前处理
在设备正常运转情况下，先用少量油样涮洗采样瓶后再正常采集样品。所采集的样品要具有代表性。
分别对四种样品在常温下取样和加热后取样，测试结果显示：运行时间比较短、样品目视颜色比较清亮的，两种方法的测试结果差别不大，而样品目视颜色呈棕色或溶液透明度不好的，两种取样方法所得的测试结果有些元素的差别较大。这种现象可能与金属元素在样品中的分布不均匀有关。金属元素的种类和颗粒大小不同，呈现在油液中的状态不完全相同。有些呈现悬浮状态，存在于油液中，有些大颗粒、大比重的金属就会沉积在底部。那么，我们在55℃-60℃加热样品，通过加热既降低了油介质的粘度，便于称量，也使得其中的杂质均匀。因此，测试取样前，首先将油样品加热到55℃-60℃，然后混匀称取样品。
对美国CONOSTAN S-21混合油标也按照相同的操作程序进行，以下的各项步骤也同样。
2.3 样品的预处理
对于微量元素的分析，测定前的条件选择和预处理步骤是非常关键的操作，直接影响测定结果的准确与否。 2.4 实验条件
样品处理时，首先选用瓷坩锅进行油液的蒸发和碳化、高温灰化。灰化温度分别选择了550℃、650℃、750℃，灰化时间为40分钟和60分钟。实验发现在550℃下灰化40分钟后，坩埚底部有黑色颗粒，说明在此条件下样品灰化不完全。在650℃、750℃下分别灰化40分钟和60分钟，坩埚底部的固体呈现灰白色，经酸溶解后检测发现，在750℃下灰化的样品中铜的测定值偏低，反复实验的结果相同。这种现象说明在750℃下灰化时铜元素或其化合物发生了挥发损失。而650℃灰化40分钟和60分钟的测定结果基本满意。具体的灰化温度还需要进一步的实验确定。
另外，在实验操作中还发现，国产的瓷坩锅边缘厚、不平滑、坩埚口内收，在碳化处理过程中，尤其在用燃烧法进行实验时，碳化物极容易积聚在坩埚口上，在下一步的灰化操作时，碳化物容易掉落、飞散，加酸处理时不容易冲洗。由于坩埚口没有斜口，液体的转移也容易损失，这样就容易对本来就是微量的元素分析造成不可忽略的误差。而石英烧杯不但可以克服瓷坩锅的不足，还可以随时观察实验的变化，便于进行实验过程的准确控制，液体的定容、转移也方便操作。也完全能满足样品650℃的灰化温度的要求，因此，用石英烧杯进行樣品的处理比较适合。
3.结论
目前，国内对运行设备的检修和维护一般采用的是定期检修和事故检修，而国外则推行状态检修或视情维修。状态检修实际也是视情维修，都是有计划、有目标、高效率、低成本的一种科学检修方式，同时它需要有复杂、细致的各项指标来作为技术支持。它有几大优点：（1）保障设备的安全运转;（2）合理确定维修的间隔，延长设备部件的使用寿命;（3）减少零备件及易耗品的用量和库存;（4）大幅度降低维修保养的费用;（5）提高生产运行过程的科学管理水平。如果我们能够对油介质中的金属指标进行出厂控制、入厂验收、定期跟踪的话，完全可以实现状态检修，从而大大节省人力、物力，节约成本，最大限度地保证设备的安全稳定运行，减少盲目地、不必要地检修。开展油介质中金属元素地检测，是实现状态检修的支撑技术，每年的投入非常少。实现了状态检修，不但可以促进国内的检修水平向国外先进水平靠拢，而且可以最大限度地保障设备地安全稳定运行，保障电网安全高效稳定地运行，由此所带来的经济效益和社会效益是长期的、巨大的。