【摘 要】
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建立了高效液相色谱-串联质谱测定染发剂中32种染料中间体的检测方法,并对染料中间体进行稳定性分析.样品采用甲醇-2 g/L亚硫酸氢钠水溶液(体积比为2:8)的混合溶液提取,以10 mmol/L甲酸铵水溶液(pH=8)和乙腈-甲醇溶液(体积比为1:1)为流动相,Atlantis T3色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾正负离子(ESI+、ESI-)源多反应监测模式进行检测.32种化合物在0.005～50 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数r>0.995.样品基质效应为4.1％～44.6％.在0.2、2、10
【机 构】
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甘肃省药品检验研究院,甘肃兰州 730070;SCIEX中国,北京 100015
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建立了高效液相色谱-串联质谱测定染发剂中32种染料中间体的检测方法,并对染料中间体进行稳定性分析.样品采用甲醇-2 g/L亚硫酸氢钠水溶液(体积比为2:8)的混合溶液提取,以10 mmol/L甲酸铵水溶液(pH=8)和乙腈-甲醇溶液(体积比为1:1)为流动相,Atlantis T3色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾正负离子(ESI+、ESI-)源多反应监测模式进行检测.32种化合物在0.005～50 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数r>0.995.样品基质效应为4.1％～44.6％.在0.2、2、10 mg/kg 3个加标水平下,平均回收率为80.2％～109.6％;在0.5、2和5 mg/kg 3个加标水平下,相对标准偏差(RSD)为0.8％～9.8％.方法检出限为0.0052～2.4 mg/kg,定量限为0.018～7.9 mg/kg.正离子检测模式下染料中间体在10 h峰面积平均增加了30.3％,负离子检测模式下染料中间体在20 h峰面积平均减小了29.6％.该方法简便、快速、灵敏,可为染发剂中染料中间体的检测提供技术支持,同时染料中间体的不稳定性可为定量分析和质量控制提供理论依据.
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