【摘 要】
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为了开展高纯度亚麻木酚素的分离纯化和分析方法研究,本实验选取亚麻籽为研究对象,通过正己烷脱脂、乙醇提取、AB-8大孔吸附树脂分离、高速逆流色谱(high-speed countercurre
【机 构】
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北京市理化分析测试中心; 中国标准化研究院;
【基金项目】
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国家重点研发计划(2017YFF0207800)
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为了开展高纯度亚麻木酚素的分离纯化和分析方法研究,本实验选取亚麻籽为研究对象,通过正己烷脱脂、乙醇提取、AB-8大孔吸附树脂分离、高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)纯化制备得到高纯度亚麻木酚素。其中,大孔吸附树脂的洗脱溶剂为80%乙醇,HSCCC溶剂体系为叔丁基甲醚-正丁醇-乙腈-水(1:3:1:5,v/v)。分离得到的亚麻木酚素经薄层色谱(thin-layer chromatography,TLC)、高效液相色谱-二极管阵列-蒸发光散射检测器联用(HPLC-DAD-ELSD)和高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)纯度分析,结果显示杂质含量均低于0.5%。通过采用多种高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)条件分析,峰面积归一化法进行纯度计算,其纯度值在99.3%～99.5%之间。最后采用紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)、核磁共振波谱(NMR)和元素分析等方法鉴定其结构为亚麻木酚素。结果表明,该分离纯化方法简单可行,纯度分析方法准确可靠,制备得到的样品具有纯度高的优点,可以应用于相关产品的质量控制和方法验证。
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