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采用微波消解、氢化物发生一原子荧光光谱法测定烟丝、过滤材料和接装纸样品中的砷，确定了样品前处理的最佳条件与仪器测定条件。砷浓度在0-40ng／mL之间时，标准工作曲线的线性相关系数大于0．999，砷的检出限为1ng／g。通过测定国家标准物质和加标回收试验进行了方法验证，精密度和准确度均能满足样品的测试要求。在试验条件下，测定样品中砷的加标回收率为92％~102％，痢定结果的相对标准偏差小于4．0％（n=5）。