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研究了亚硝酸根（ＮＯ－２）在磷钼镍杂多酸－聚吡咯膜修饰玻碳电极（ＰＭｏ１１ＮｉＯ３９－ＰＰＹ／ＧＣ上的电化学行为。结果表明，ＰＭｏ１１ＮｉＯ３９－ＰＰＹ／ＧＣ对酸性水溶液中的ＮＯ－２具有良好的电催化还原作用，与空白ＧＣ电极相比，降低过电位１０００ｍＶ以上，而且ＮＯ－２的浓度在１．０×１０－５～１．０×１０－２ｍｏｌ／Ｌ范围内，催化峰电流与ＮＯ－２浓度呈良好的线性关系，检测限可达５．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ，用于环境水样中ＮＯ－２含量的测定，结果良好。