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建立了一种顶空-固相微萃取.气相色谱法(HS—SPME—GC)测定地下水中硝基苯的分析方法.对萃取温度、萃取时间及解析时间等萃取条件进行了优化.结果表明用75um的CAR/PDMS萃取涂层对地下水中的硝基苯萃取效果较好,硝基苯在10~1000ug/L的浓度范围内线性关系较好,方法检出限为1.0ug/L,相对标准偏差为2.33%(n=5),回收率为86.3%-96.8%.方法适合地下水中微量硝基苯的测定.