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提出了用电感耦舍等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯硅中痕量硼。高纯硅样品在密闭消解罐中用硝酸及氢氟酸混合酸进行微波加热消解，所得溶液用于ICP-MS测定其中的硼量，对基体和质谱干扰做了试验。质谱测定中选用铍作为内标以补偿信号漂移和基体效应，对样品的微波消解参数及测定时仪器的工作条件做了系统试验，并选定了优化的条件，所选用硼的同位素11^B和12^B均不受其它同量异位素及多原子离子等的质谱重叠干扰。对方法的回收率及精密度做了试验，所得结果为11^B的回收率在98％～110%之间，12^B的回收率在96%