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采用FeSi75为原料，利用直接氮化合成法制备了氮化硅铁粉末，研究了中位径（d50）分别为13．41μm、8．023μm和5．229μm的3种硅铁粉分别在1150℃、1250℃和1350℃保温9h处理后的氮化规律。借助XRD、SEM等测试手段测定和观察了产物的物相组成和显微形貌。结果表明：较细的硅铁粉（d50=5．229μm）氮化时，反应快速、剧烈，导致烧结严重，氮化效果差，而较粗硅铁粉（d50=13．41μm）氮化效果较好；较细硅铁粉氮化后易于形成须状、纤维状和柱状氮化硅晶体，较粗硅铁粉氮化后易于形成球