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采用感应加热式的气相蒸发法制备了Bi-Sb、Fe-Ni和Fe-Cr3种无限固溶合金的纳米粉末，研究了粉末中相的生成规律和粉末颗粒的形貌特征。结果表明，在Bi-Sb合金纳米粉末中生成的相为无限固溶体相（Bi、Sb），在Fe-Cr合金纳米粉末中生成的相为α－（Fe、Cr）固溶体相，在Fe-Ni合金纳米粉末生成的相为α-Fe和γ－（Fe、Ni)固溶体相。3种固溶体相的晶格常数随母合金成分的变化而连续变化，表明生成的固溶体相为无限固溶体相。对于无限固溶合金系，在纳米粒子内组元间也同样无限固溶。