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以环己烷为溶剂、浓硫酸和丙酸酐为磺化剂，制备了磺化聚苯乙烯离聚体。ＦＴ—ＩＲ谱留证明磺化反应是成功的。研究了磺化条件的影响，确认磺化反应的最佳条件为：浓硫酸：丙酸酐＝１：１（ｍｏｌ）；２３Ｋ下，磺化时间为２小时。热分析结果表明，本方法制备的离聚体的玻璃化转变温度与离子含量无关，表现出类似于嵌段共聚物的特点。