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提出了由聚乙二醇(PEG)1500-OP-(NH4)2SO4及少量水组成的双水相萃取体系并应用于从阿司匹林基体中萃取游离水杨酸。对试验条件作了系统试验,取得如下优化条件:①PEG1500(500g·L^-1)溶液及OP(500g·L^-1)溶液的体积(mL)比为PEG:OP=2.50:1-50;②固体(NH4)2SO4的加入量为2.0g;③加入pH6.0的BR缓冲溶液至总体积约为10mL。按此条件测得水杨酸的萃取率为98.69/6。萃取后,将上层液(即表面活性剂相)移至10mL容量瓶中