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[目的]建立水中镉和汞的蒸气发生原子荧光光谱同时测定方法。[方法]对镉和汞的蒸气发生条件以及原子荧光光谱同时测定镉和汞的各参数条件进行研究。[结果]在最佳测试条件下,镉方法检出限为0.03μg/L,测定相对标准偏差为1.1%~3.4%,样品加标回收率为98.6%~105%。汞方法检出限为0.0075μg/L,测定相对标准偏差为0.68%~3.2%,样品加标回收率为102%~107%。[结论]该方法灵敏度高、精密度好、操作简便快速,适于水中镉和汞的同时测定。