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建立了微波消解-固相萃取／石墨炉原子吸收法富集并测定米面中痕量铍的方法。采用微波消解制样，7．（2’-胂酸基-5’-羧酸）苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸（H2L）与Be^2＋螯合形成BeL络合物，C18固相萃取柱（C18-SPE）富集BeL，石墨炉原子吸收法测定C18柱洗脱液中的BeL。最佳实验条件为：采用50μL pH3．0的50g/LH2L水溶液与样品中的铍螯合15min，水相上柱，用2mL50％（体积分数）甲醇溶液洗脱。结果表明，方法的线性范围为0．05～14μg/L，检出限为0．02μg/L，对实