【摘 要】
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【目的】传统溶液缩聚法制备的脲甲醛缓释肥（SUF）通常含水率较高，产品易于粘结在设备表面，阻碍了反应装置的自动出料，难于实现连续化生产。过高的含水率也增加了后续干燥过程的能耗，因此，本研究改进了制备工艺，以突破这一瓶颈。【方法】多聚甲醛与尿素高温气固相缩聚工艺制备的脲甲醛缓释肥（HUF），其制备原理是：高温密闭条件下多聚甲醛解聚成甲醛气体，气体甲醛与反应釜中的尿素结合生成脲甲醛和水，少量尿素在高温
【机 构】
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中北大学材料科学与工程学院/纳米功能复合材料山西省重点实验室
【基金项目】
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中央引导地方科技发展资金项目（YDZJSX2021B007）； 聚合物基功能新材料山西省“1331工程”重点创新团队； 山西省高性能碳纤维及其复合材料研制和应用重点科技创新平台； 山西省高等学校科技创新项目资助（2019L0585）； 山西省应用基
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【目的】传统溶液缩聚法制备的脲甲醛缓释肥（SUF）通常含水率较高，产品易于粘结在设备表面，阻碍了反应装置的自动出料，难于实现连续化生产。过高的含水率也增加了后续干燥过程的能耗，因此，本研究改进了制备工艺，以突破这一瓶颈。【方法】多聚甲醛与尿素高温气固相缩聚工艺制备的脲甲醛缓释肥（HUF），其制备原理是：高温密闭条件下多聚甲醛解聚成甲醛气体，气体甲醛与反应釜中的尿素结合生成脲甲醛和水，少量尿素在高温下会分解产生氨气，氨气与水结合成氨水，促使缩聚反应向正向移动，形成高聚合度的脲甲醛分子链。同时以高温气固相缩聚法和传统溶液浓缩法制备了缓释肥，分别记为HUF和SUF，每个方法均制备了尿素与甲醛摩尔比分别为2、4、6的样品。研究了生成物的干燥时间，并采用亚硫酸盐法、凯氏定氮法、热失重（TWL）、热重（TG）、傅里叶红外光谱（FTIR）、凝胶渗透色谱（GPC）、X射线衍射（XRD）方法表征了脲甲醛的组成与结构。最后，采用浸泡法测试了脲甲醛缓释肥的缓释性能。【结果】在高温气固相缩聚反应中，反应温度越高，甲醛转化率越高，高于100℃后甲醛转化率升高幅度有限，且高于100℃后尿素分解率也会急剧上升，导致脲甲醛氮含量降低，故将100℃定为高温气固相缩聚工艺的最佳反应温度。高温气固相缩聚工艺显著降低了反应产物的含水率，HUF含水率最高仅为11.72%，干燥时间较SUF至少缩短了1 h。该工艺也提高了原料甲醛的转化率和脲甲醛分子的平均链长，当脲醛比为2∶1时，HUF的甲醛转化率为88.22%，比SUF增加了9.26个百分点；HUF的重均分子量可达4445，而SUF的重均分子量仅为949;HUF的缓释有效氮含量为21.05%，比SUF增加了12.48个百分点；HUF的活性系数为42.33%，比SUF增加了20.48个百分点；HUF的24 h氮释放率为49.6%，比SUF降低了12.1个百分点；HUF的28天氮累积释放率为73.6%，比SUF增加了3.5个百分点。【结论】采用高温气固相缩聚工艺制备的脲甲醛缓释肥可有效降低产品的含水率，实现设备的连续生产，并不会影响脲甲醛的缓释性能。
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