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建立了废水中顶空-气相色谱法测定甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯和丙烯酸正丁酯等4种丙烯酸酯类化合物含量的方法。对顶空条件进行了优化,确定了顶空平衡温度、平衡时间和加盐量。4种丙烯酸酯类化合物的检出限在0.014~0.019mg/L之间。实际废水样品加标回收率在81.7~108.8%之间,测定结果的相对标准偏差在5.6~9.5%之间。