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建立了一种氢化物发生原子荧光光谱法测定石脑油中砷含量的新方法。对仪器的工作条件以及该方法的实验条件分别进行了优化。在优化条件下，用该方法测定石脑油中As含量的检出限为0．020μg／L，相对标准偏差小于3％，加标回收率为98．9％～100．3％。该方法灵敏度高，测定结果准确可靠，可广泛应用于石脑油样品中砷含量的测定。