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采用溶胶-凝胶法制备了热电材料Ca_3Co_（4-x）Ni_xO_（9＋δ）（x=0,0.17,0.25）粉体.利用XRD和SEM对材料的物相和形貌进行分析,XRD测试结果表明,随着镍掺杂含量增加,衍射峰向小角度偏移,说明了镍元素已经进入了Ca_3Co_4O_（9＋δ）晶格中.通过SEM扫描发现,材料的晶粒呈层状结构且尺寸大小均匀.通过振动样品强磁计（VSM）对样品磁性进行分析,发现镍元素的掺杂对样品的磁性有轻微的影响.