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以H2O2陈化处理的锌粉为原料，采用化学气相沉积法通过控制载气中氧的含量、反应时间、沉积温度等参数条件，实现了四角状氧化锌纳米针的控制生长．借助于扫描电镜、X线衍射和X线能谱仪对不同实验条件下制备的样品进行形貌和结构的细致表征．实验结果表明，在高温气相反应中，锌蒸气的超饱和是控制四角氧化锌纳米结构初始形核孕育和形貌尺寸长大的关键因素．在此基础上，对氧化锌纳米结构的生长机理进行了探讨．