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通过水热方法制备了一个三维配位聚合物[Ni2(bte)5(γ-Mo8O26)]·5H2O(bte=1,2,4-三氮唑-1)乙烷),并通过元素分析、热重分析、单晶x一射线衍射对其进行了表征。结构分析表明bte配体与Ni(1I)连接形成了一个独特的二维金属有机层。多酸阴离子(γ-Mo8O26]4-)在结构中起到了两种不同的作用:(i)它作为结构导向剂嵌在二维的金属有机层中;(ii)它通过Mo—N键连接相邻的二维金属有机层构筑了一个三维框架。此外,还研究了化合物1的电化学性质和荧光性质。