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以氯化镍为镍源，碳酸氢铵为沉淀剂，采用液相沉淀-热分解法制备NiO。合成过程中引入超声场，并考察了不同加料方式对产物粒度和纯度的影响。采用SEM，XRD，激光粒度分布测定技术和离子色谱技术分别对产物进行表征。结果表明，在前驱体制备过程中引入功率超声可以减小产物NiO的粒径，且使形状更加规整；在有超声作用下采用并加加料方式制得了晶粒度为5-10nm，平均粒径为1、10μm，w（Cl^-）为0．056％的立方晶系的NiO.