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采用混合球磨法制备了纳米级复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2-ZSM-5分子筛催化剂，研究了其对冰醋酸酸和正戊醇酯化反应的催化作用，确定了反应的最佳条件：复合氧化物中m（ZSM～5／ZrO2）=4％，浸渍液H2SO4浓度为1．0moL／1，600℃焙烧3h，n（酸）：n（醇）=1：1．4，催化剂用量为反应物料总质量的4．4％，在130℃下反应6h，冰乙酸的转化率达98．83％。并通过XRD、IR、流动Hammett指示剂法以及TEM法对催化剂进行了表征，该催化剂的酸强度为-12．70〈H0≤-11．99