【摘 要】
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目的 建立高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-MS/MS)联用法同时测定杞菊地黄丸(浓缩丸)中甜菜碱、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、毛蕊花糖苷、莫诺苷、马钱苷、丹皮酚、尿囊素、茯苓酸和23-乙酰泽泻醇B的含量.方法 采用Agilent Porshell EC-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,2.7μm),以乙腈-1 mL·L-1甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5 mL·min-1.质谱采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测模式(M RM)进行定量分析.
【机 构】
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绍兴市食品药品检验研究院,绍兴 312000;浙江大学第一附属医院临床医学部,杭州 310000
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目的 建立高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-MS/MS)联用法同时测定杞菊地黄丸(浓缩丸)中甜菜碱、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、毛蕊花糖苷、莫诺苷、马钱苷、丹皮酚、尿囊素、茯苓酸和23-乙酰泽泻醇B的含量.方法 采用Agilent Porshell EC-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,2.7μm),以乙腈-1 mL·L-1甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5 mL·min-1.质谱采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测模式(M RM)进行定量分析.结果 甜菜碱、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、毛蕊花糖苷、莫诺苷、马钱苷、丹皮酚、尿囊素、茯苓酸和23-乙酰泽泻醇B在一定质量浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999;平均回收率(n=9)分别为97.66％、97.32％、97.88％、97.67％、98.35％、97.52％、98.34％、98.41％、98.03％、97.81％、98.19％,RSD值分别为0.5％、1.2％、0.8％、0.5％、0.5％、0.9％、0.3％、0.5％、0.4％、0.6％、1.0％;4批样品含量范围分别为0.38～0.47、0.18～0.24、0.21～0.28、0.22～0.31、0.21～0.31、0.78～0.94、1.83～1.97、1.89～2.06、0.15～0.21、0.20～0.23、0.31～0.36 mg·g-1.结论 该方法简便、灵敏、准确、可靠,可用于杞菊地黄丸(浓缩丸)的质量控制.
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