【摘 要】
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检出限(LOD)和定量限(LOQ)对应的相对标准偏差可构成 RSDLOD(MAX)和RSDLOQ(MAX)两个临界值.通常采用的以测量10次样品空白标准偏差(SB)10倍作LOQ及以样品空白标准偏差3倍作LO
【机 构】
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钢铁研究总院,北京100081;钢研纳克检测技术股份有限公司,北京100081;中国标准化研究院,北京100191
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检出限(LOD)和定量限(LOQ)对应的相对标准偏差可构成 RSDLOD(MAX)和RSDLOQ(MAX)两个临界值.通常采用的以测量10次样品空白标准偏差(SB)10倍作LOQ及以样品空白标准偏差3倍作LOD,在95％置信度下,实际测得的LOQ浓度和LOD浓度的RSD很容易超过其总体正态分布的理论值10％及33％.以Vangel对McKay标准偏差置信区间模型的改进型,导出以总体正态分布的相对标准偏差k估计小样本相对标准偏差K临界值公式.计算出当LOQ为样品空白标准偏差10倍及LOD为样品空白标准偏差3.3倍,10次测量LOQ和LOD对应的RSD临界值为14％和43％,RSD大于14％不能定量分析,RSD大于43％不可检出;采用相对极差(RR)判断精密度,两次独立测量在LOQ和LOD对应的相对极差RR临界值分别为28％和84％,RR大于28％不可定量分析,RR大于84％不可检出;可以用一组2～4次测量中的最大值与最小值比例(xmax/xmin)给出LOQ和LOD对应临界值,2次独立测量的大值与小值比值x2/x1小于1.3可以定量分析,1.3＜(x2/x1)≤2.5,可以定性分析,(x2/x1)＞2.5,不能定性分析.如果定义LOQ为14.1 SB及LOD为4.65 SB,10次空白样品测量LOQ和LOD对应的RSD临界值为10％和30％,RSD大于10％不能定量分析,RSD大于30％不可检出;2次独立测量在LOQ和LOD对应的相对极差RR临界值分别为20％和61％,RR大于20％不可定量分析,RR大于61％不可检出;2次独立测量的大值与小值比值(x2/x1)小于1.2可以定量分析,1.2＜(x2/x1)≤1.9,可以定性分析,(x2/x1)＞1.9,不能定性分析.LOQ和LOD定义不同,对应RSD或RR临界值及(xmax/xmin)也不同.任何检测方法,任意被测浓度,给出测量的RSD和测量次数,使用RSD或RR或最大值与最小值比例(xmax/xmin),都可快速判断测量数据是否可以进行有效的定性检出或定量分析.
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