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建立了气相色谱-同位素稀释质谱法测定乳粉和液态乳中三聚氰胺含量的方法。样品加入同住素稀释剂后，经乙腈／水提取，取10mL上清液于Waters Oasis MCX固相革取柱净化，氮气吹干，70℃衍生化后，进行GC／MS分析，单点法测定。对进样口温度和前处理条件进行了优化研究，并测定了5个液态乳和5个乳粉的实际样品，并对测定结果的不确定度进行了评估。该方法的最小检出限为10μg／kg，原料乳的回收率为95．7％-96．3％，RSD小于4．15％，乳粉中三聚氰胺的回收率为70．2—103．2％，RSD小于6．8