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目的:建立LC–MS/MS方法测定异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的浓度并研究其在大鼠体内的药代动力学。方法:8只大鼠分别尾静脉注射异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷5 mg·kg-1。建立并确证高灵敏度的液质联用法分析大鼠血浆中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的浓度,采用芦丁作为内标。采用甲醇蛋白沉淀法提取血浆中的异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷和芦丁。然后用10 mmol·L–1的乙酸铵/甲醇(20:80,V/V)的流动相在C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,I.D.,5μm)上进行洗脱并采用多反应检测的方式进行质谱分析。结果:异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的在大鼠血浆中的线性范围为0.01–10μg·mL–1。其定量下限为0.01μg·mL–1。结论:该方法可以用于测定大鼠血浆中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的浓度。