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试验比较了GB/T13080-2004中的两种前处理方法(混合酸消解法和干灰化法)对铅测定结果的影响以及同一前处理条件下,采用火焰扣背景(氘灯)和火焰不扣背景对铅测定的差异;进一步探讨了在混合酸消解法处理下,当试液钙浓度在240μg/mL~4 800μg/mL范围内对铅测定结果的影响.结果表明:在铅含量较低的样品中,氘灯扣背景比不扣背景的测定值小,而且差异较大.在铅含量较高的样品中,两者的结果差异小.但从回收率的结果上来看,两者较为接近;前处理方法的比较结果显示,混合酸消解法处理的样品的回收率和精确度要比干灰化法高.同时实验显示试样钙浓度在240~4 800 μg/mL范围内对铅测定结果无显著影响.