气体浮选预富集与火焰原子吸收光谱法联用测定复杂基体样品中痕量重金属(英文)

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水溶液中痕量金属离子、碘阴离子和亚甲基蓝(C_(16)H_(18)ClN_3·3H_2O,MB)形成疏水性三元缔合物([MI_(n+1)]~-[MB]~+)。通过气体浮选使得复杂基体样品如高盐度工业废水、海水和工业浓硫酸中痕量金属元素(Ag,Cu,Cd,Pb)分离预富集。三元配合物由高纯氮气带入5 mL甲苯溶剂中,甲苯溶液直接应用于火焰原子吸收光谱(FAAS)测定。研究了溶液pH值、KI和MB体积,以及收集试剂种类对分离预富集的影响,并得到了优化操作参数。对含分析物浓度为200 ng/mL的水溶液,其富集倍数与水和有机试剂的体积比几乎相同。Cu,Pb,Cd和Ag的检出限分别为0.9,0.8,0.5和0.4 ng/mL。研究了共存元素的干扰。该方法应用于模拟海水和工业浓硫酸中痕量Cu,Pb,Cd和Ag的测定,平均回收率分别在90%—93%和80%—92%之间。 Hydrophobic ternary complexes ([MI_ (n + 1)] - [MB] ~ + were formed by the trace metal ions, iodide anions and methylene blue (C_ (16) H_ (18) ClN_3 · 3H_2O, MB) ). Flotation of gases allows the pre-enrichment of complex matrix samples such as high salinity industrial wastewater, seawater, and trace elements (Ag, Cu, Cd, Pb) in industrial concentrated sulfuric acid. The ternary complex was introduced into 5 mL toluene solvent from high purity nitrogen gas and the toluene solution was directly applied to the FAAS determination. The effects of solution pH value, KI and MB volume, and the type of collected reagents on the separation and preconcentration were studied, and the optimal operating parameters were obtained. For aqueous solutions containing analyte at a concentration of 200 ng / mL, the enrichment factor is almost the same as the volume ratio of water to organic reagents. The detection limits of Cu, Pb, Cd and Ag were 0.9, 0.8, 0.5 and 0.4 ng / mL, respectively. Studied the interference of coexisting elements. The method was applied to the determination of trace Cu, Pb, Cd and Ag in simulated seawater and industrial concentrated sulfuric acid. The average recoveries were between 90% -93% and 80% -92%, respectively.
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