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介绍了测定微克量级Ｍｎ（Ⅱ）和Ｃｒ（Ⅲ）的简单、快速、高增敏碘量法。在ｐＨ＝３０的醋酸盐介质中，没有焦磷酸钠存在时，Ｍｎ（Ⅱ）和Ｃｒ（Ⅲ）同时被过量加入的高碘酸根氧化，而有焦磷酸钠存在时，只有Ｍｎ（Ⅱ）被氧化；过剩高碘酸根用钼酸根掩蔽后，加入碘化钾，滴定游离出的单质碘。Ｍｎ（Ⅶ）和Ｃｒ（Ⅵ）混合物及Ｍｎ（Ⅱ），Ｍｎ（Ⅶ），Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（Ⅵ）混合物，可以用亚硫酸钠还原后再以本法测定。相对于常规滴定，本法分别对锰和铬增敏２０和１２倍。此法成功地测定了几种样品。