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目的建立血中氟乙酸类杀鼠剂衍生化-液相色谱-电喷雾离子阱质谱分析方法。方法血样经乙腈沉淀蛋白后离心，上清液中加入衍生化试剂α-溴苯乙酮和催化剂四丁基溴化铵，在60℃水浴中加热90min，衍生化产物直接进行液相色谱一电喷雾离子阱质谱联用分析。结果血中氟乙酸根浓度在0．15μg／mL～15．40μg／mL-CN具有良好的线性关系，最低检出限为0．020μg／mL。结论本文建立的方法操作简便、灵敏、快速，适用于刑事案件中氟乙酸类杀鼠剂的快速检验。