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采用机械合金化制备成分配比为(Fe0.6Co0.1Ni0.3)70Zr6Si13的非晶粉末。利用XRD、SEM、差示扫描量热仪(DSC)研究了球磨时间对粉末相组织、粉末形貌及热行为的影响。实验结果表明,在球磨初期,粉末颗粒较大并形成了α-Fe固溶体。随着球磨时间的增加,粉末颗粒逐渐变小,更多的元素融入α—Fe固溶体中,导致固溶体的自由能增加,最终形成了非晶粉末。球磨80h后非晶相含量最高,粉末呈近球状。