【摘 要】
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采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱技术(UPLC-QTOF MS)对经初步清洗后的回收聚对苯二甲酸乙二醇酯(rPET)瓶片中潜在的非挥发性有机物进行非靶向筛查,并考察了不同沉淀溶剂、去除溶剂方式、测试样品量等前处理方法,以及不同测试方法、流动相及洗脱剂梯度等条件对rPET瓶片中非挥发性有机物测定的影响.研究结果显示:以0.2 g的rPET瓶片溶于10 mL六氟异丙醇中,20 mL甲醇作为沉淀溶剂、氮吹去除溶剂的前处理方式,以甲醇-0.1%甲酸水体系作为流动相梯度洗脱,采用数据依赖型采集(DDA)模
【机 构】
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广州海关技术中心,国家食品接触材料检测重点实验室(广东),广东 广州 510623;暨南大学包装工程研究所,广东普通高校产品包装与物流重点实验室,广东 珠海 519070;广州海关技术中心,国家食品接
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采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱技术(UPLC-QTOF MS)对经初步清洗后的回收聚对苯二甲酸乙二醇酯(rPET)瓶片中潜在的非挥发性有机物进行非靶向筛查,并考察了不同沉淀溶剂、去除溶剂方式、测试样品量等前处理方法,以及不同测试方法、流动相及洗脱剂梯度等条件对rPET瓶片中非挥发性有机物测定的影响.研究结果显示:以0.2 g的rPET瓶片溶于10 mL六氟异丙醇中,20 mL甲醇作为沉淀溶剂、氮吹去除溶剂的前处理方式,以甲醇-0.1%甲酸水体系作为流动相梯度洗脱,采用数据依赖型采集(DDA)模式进行测试.此时获得方法的回收率为66.0%~80.4%,相对标准偏差(RSD)均不高于5.1%,表现出较好的稳定性和可重复性.采用质谱数据库和二级谱图定性,通过结构类似的化合物进行半定量,rPET瓶片中共检出30种非挥发性有机化合物,含量范围为0.038~4.92 mg/kg.检出物质包括环状和线型寡聚物、助剂副产物或降解产物和污染物等非有意添加物27种,其余3种可能是有意添加物.利用建立的非靶向筛查方法以及主成分分析(PCA)对两个不同地域厂家的24种rPET瓶片(rPET C和rPET N)进行检测,结果显示两组样品在正离子模式下有明显差异,检出差异物质15种;负离子模式下差异不明显.表明同类型但不同来源的rPET瓶片具有不同的差异物质.研究表明,所建立的UPLC-QTOF MS筛查方法具有准确可靠、简单、快速等优点,可有效用于食品接触rPET中非挥发性有机物的分析及安全评价工作.
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该文采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了聚酰胺/聚丙烯(PA/CPP)蒸煮袋中2,4-二氨基甲苯(2,4-TDA)、2,6-二氨基甲苯(2,6-TDA)、4,4′-二氨基二苯甲烷(4,4′-MDA)3种常见初级芳香胺(PAAs)的迁移量.结果表明,该方法具有操作简单、灵敏性高等优点,满足欧盟法规(EU)No 10/2011中已修订的对单个PAAs的特定迁移限量(SML)的检测要求.利用该方法检测30种PA/CPP蒸煮袋在模拟迁移条件(100℃,2 h)下PAAs的迁移量,发现所有蒸煮袋中均检
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