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针对近红外光谱技术的检出限高和金属离子在近红外区无信号响应的问题,合成了巯基聚倍半硅氧烷微球（PMPSQ）,用以高效富集水溶液中的微量汞（Ⅱ）和银（Ⅰ）离子.通过金属离子与巯基官能团螯合从而获得相应的近红外信号响应,采集吸附了金属离子的PMPSQ的近红外漫反射光谱,采用偏最小二乘法建立了定量校正模型.结果表明,采用巯基微球富集结合近红外光谱技术可以同时测定水中浓度分别为0.16～1.80 mg/L的汞（Ⅱ）离子和0.15～1.70 mg/L的银（Ⅰ）离子.