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采用电喷雾质谱法研究了偶氮胂Ⅲ离子化过程。结果发现，偶氮胂Ⅲ易于在电喷雾电离过程中通过去质子化作用形成带有单电荷或双电荷负离子。考察了酸度和醋酸根等离子对偶氮胂Ⅲ电喷雾电离的影响。结果表明，偶氮胂Ⅲ在弱酸性条件下有利于形成负离子。提出了偶氮胂Ⅲ在电喷雾电离源中通过去质子化作用形成负离子的可能机理，并用串联质谱法研究了所形成不同价态离子的裂解规律。结果表明，电喷雾串联质谱法能方便快捷地研究偶氮胂Ⅲ的电离行为和所形成不同价态离子的性质，其检测限达0．74×10^-15g。