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对水产品中辛基酚(OP)、壬基酚(NP)和双酚A(BPA)测定的前处理方法进行优化,建立凝胶渗透色谱.固相萃取-气相色谱-质谱分析(GPC—SPE—GC—MS)方法。样品经乙酸乙酯超声提取,凝胶渗透.HLB固相萃取净化,七氟丁酸酐衍生化,进行GC—MS分析检测。结果表明:OP、NP、BPA在HP-5MS柱上有良好分离,方法检出限分别为0.2、0.1、0.1gg/kg,平均回收率OP不低于83.4%,NP不低于80.5%,BPA不低于81.3%,相对标准偏差范围为3.73%-9.19%。该方法应用于莱州湾部