LC-MS/MS同时测定痛安注射液中13个成分的含量

• 作 者: 尚婵 李孟璇 李海波 何亮伟 孟兆青 黄文哲 王振中 丁岗 杨中林 萧伟
• 机 构: 中国药科大学中药学院,江苏康缘药业股份有限公司,中药制药过程新技术国家重点实验室,
• 出 处: 中国中药杂志
• 发表日期: 2017年10期
• 关键词: 痛安注射液 超高效液相色谱串联质谱法 生物碱 黄酮 木脂素 中药多成分分析

利用超高效液相色谱-质谱联用仪（UPLC-MS/MS）建立了同时测定痛安注射液（TAI）中丁香脂素、N-反式阿魏酰酪胺、白屈菜红碱、青藤碱、黄连碱、血根碱、白屈菜碱、木兰花碱、别隐品碱、原阿片碱、杜鹃素、次罂粟碱、二氢血根碱共13个有效成分的定性定量检测方法,用于痛安注射液的质量控制。采用Agilent Zorbax SB-Aq C₁₈柱（2.1 mm×150 mm,3.5μm）色谱柱,流动相A为0.1%甲酸水溶液,B为乙腈,梯度洗脱（0.01² min,5%B;2⁸ min,5%³0%B;8¹1 min,30%⁹5%B;11¹3 min,95%B;13¹3.1 min,95%⁵%B;13.1¹4 min,5%B）,流速0.5 m L·min^-1,柱温25℃;电喷雾离子源（ESI）正离子条件下检测,多反应离子监测（MRM）进行定量。结果所测上述13个待测成分在测定的质量浓度范围内均具有良好的线性关系（r>0.999 0）;加样回收率在95.70%¹04.8%,RSD均小于1.9%,10个批次样品中上述13种成分的质量浓度依次为0.021 2⁰.029 0,0.001 7⁰.002 3,0.000 9⁰.001 3,5.952⁶.205 2,0.195 4⁰.240 5,0.002 0⁰.002 9,0.693⁰.798 2,0.069 3⁰.078 2,0.089 29⁰.102 9,0.386 5⁰.420 1,0.014 3⁰.015 9,0.755 3⁰.842 1,0.008 2⁰.011 2 g·L^-1。经方法学验证,该方法简便、快速、准确、重复性好,可以为综合评价痛安注射液的质量提供参考。通过对10个批次的痛安注射液进行分析测定,并根据含量测定结果表明不同批次痛安注射液的质量并无明显差异,从而为痛安注射液的质量控制提供依据。