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采用静电纺丝技术制备了五种聚乙烯亚胺(PEI)含量的醋酸纤维素/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维膜。利用扫描电镜、红外光谱等手段对膜材料进行了表征,比较了PEI掺杂量对复合纤维膜形貌的影响。将这些复合纤维膜组装到玻碳电极表面,利用循环伏安电化学研究了这些膜电极的在弱酸/强酸下的电催化放氢性能。结果表明,PEI功能化的复合纤维膜电极的电催化放氢性能显著增强。