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根据氰乙基磺酸钠（β-SPN）的分子结构及性质,建立了以NaOH为滴定剂,甲基红为指示剂测定NaSCN溶液中β3-SPN含量的方法。结果表明,所称样品的质量与消耗的滴定剂体积差值之间具有很好的线性关系：△V=0.5075W-0.0325,r=0.9999;精密度实验的RSD=0.0127%：分析结果的准确度为=-0.175%。该方法可靠,可用于NaSCN溶液中β-SPN含量的测定。