【摘 要】
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以4-氯-3-氧代丁酸乙酯为原料,经与叔丁醇钾醚化、DMF-DMA缩合、水合肼环合、脱叔丁基、羟基氧化、还原氨化、分子内环合以及氢化脱苄等反应合成了标题化合物。并对其中关键
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以4-氯-3-氧代丁酸乙酯为原料,经与叔丁醇钾醚化、DMF-DMA缩合、水合肼环合、脱叔丁基、羟基氧化、还原氨化、分子内环合以及氢化脱苄等反应合成了标题化合物。并对其中关键的羟基氧化反应和分子内环化反应的工艺条件进行了优化,获得了较优的工艺条件:在羟基氧化反应中以二氧化锰为氧化剂、氯仿为溶剂;在分子内环化反应中以甲基磺酰氧基(OMs)为离去基团。目标化合物的总收率为39.5%,其结构经~1HNMR、~(13)CNMR、MS和元素分析进行了确定。
Starting from ethyl 4-chloro-3-oxobutyrate, etherification with potassium tert-butoxide, condensation with DMF-DMA, cyclization with hydrazine hydrate, removal of tert- butyl, hydroxylation, reductive amination, The synthesis of the title compound was also carried out by a reaction such as hydrogenation and debenzylation. And the key conditions of hydroxylation reaction and intramolecular cyclization were optimized, and the better technological conditions were obtained: using manganese dioxide as oxidant and chloroform as the solvent in the oxyhydroxide oxidation; intramolecular cyclization Methylsulfonyloxy (OMs) is used as the leaving group in the reaction. The total yield of the target compound was 39.5%. Its structure was confirmed by ~ 1H NMR, ~ (13) CNMR, MS and elemental analysis.
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