【摘 要】
：
建立了苏玛罐采样-气相色谱-质谱法测定密闭环境中8种含硫恶臭物质含量的方法.样品经苏玛罐采样,预浓缩进样,进样量为800 mL,以DB-VRX石英毛细管色谱柱为固定相,采用柱升温程序分离得到甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、甲乙硫醚、二硫化碳、乙硫醚、二甲二硫和噻吩等8种含硫恶臭物质.质谱分析时,驻留时间为200 ms;以全扫描(SCAN)模式定性分析时,1,2-二氯丙烷干扰乙硫醚、异丁酸乙酯干扰二甲二硫的检测,而在选择离子监测(SIM)模式下定量分析时,干扰组分无响应,选择乙硫醚的定量离子为m/z 90,二甲二硫
【机 构】
：
中国船舶集团公司第七一八研究所,邯郸 056027
论文部分内容阅读
建立了苏玛罐采样-气相色谱-质谱法测定密闭环境中8种含硫恶臭物质含量的方法.样品经苏玛罐采样,预浓缩进样,进样量为800 mL,以DB-VRX石英毛细管色谱柱为固定相,采用柱升温程序分离得到甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、甲乙硫醚、二硫化碳、乙硫醚、二甲二硫和噻吩等8种含硫恶臭物质.质谱分析时,驻留时间为200 ms;以全扫描(SCAN)模式定性分析时,1,2-二氯丙烷干扰乙硫醚、异丁酸乙酯干扰二甲二硫的检测,而在选择离子监测(SIM)模式下定量分析时,干扰组分无响应,选择乙硫醚的定量离子为m/z 90,二甲二硫的定量离子为m/z 94,79.结果表明:8种含硫恶臭物质的标准曲线的线性范围为0.75～6.0 nmol·mol-1,检出限(3.14s)为0.14～0.32 nmol·mol-1.连续7次测定混合标准气体,所得测定值的相对标准偏差(RSD,n=7)为3.2％～7.8％.按标准加入法进行回收试验,回收率为96.0％～118％.方法用于实际样品的测定,8种含硫恶臭物质中仅二硫化碳、甲乙硫醚、二甲二硫检出,检出量为0.23～2.50 nmol·mol-1.
其他文献
21世纪,中国的城市化进程已经进入快车道,城市人口每天在不断增长,城市发展对住宅的大量需求,推动了建筑行业施工技术与工艺的不断进步,也促使了新的住宅产品不断问世.由于房地产固有的特性,传统的住宅房地产产品由于建设周期较长,已经无法满足当今的房地产市场对住宅产品需求量的不断增加.面对这一问题,装配式住宅的理念被推入市场.由于我国装配式住宅产品的引入较晚,在实际施工过程,和市场推广中仍有很多问题.对于这些问题,无论是施工人员,还是市场推广人员,都应该积极的分析装配式住宅推广的制约因素,同时研究广泛推广的对策.
建立了直流辉光放电质谱法(DC-GDMS)半定量分析金属镝中73种杂质元素的方法.取金属镝样品(25 mm×10 mm)分析,采用合适的质量数和分辨率将待测元素峰和干扰峰完全分离,从而消除质谱干扰,在放电气体流量为450 mL·min-1,放电电流为45 mA,预溅射时间为15 min的条件下,利用仪器自带“典型相对灵敏度因子(RSF)”校正结果,测定金属镝中73种杂质元素.结果表明:在没有标准物质的情况下,可实现对金属镝中73种杂质元素的半定量分析;重复测定样品11次,测定值的相对标准偏差(RSD)均小
为了解钢渣处理的冷却机制,实现钢渣清洁化利用,对熔融钢渣进行高温冷却试验,通过炉冷、空冷、水雾冷却、水淬4种不同冷却处理方法,研究了冷却速率对钢渣物相结构、物相转变规律、微观形貌和稳定性的影响.热力学平衡计算结果表明钢渣在冷却过程中部分钙先后以硅酸盐和铁酸钙的形式结晶,部分以金属氧化物固溶体的形式存在;钢渣碱度越高,游离氧化钙含量越高.高温熔渣冷却试验结果表明随着冷却速率增加,钢渣中硅酸盐和固溶体氧化物含量升高,而游离氧化钙含量显著降低,钢渣的稳定性可显著提高.
建立了超声提取-连续流动分析法测定卷烟纸中钙含量的方法.取已处理为2 mm×2 mm的卷烟纸样品0.1 g,用0.050 mol·L-1硝酸溶液100 mL超声30 min,过滤.利用Ca2+与3-(2-胂酸基苯偶氮)-6-(2,6-二溴-4-氯苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸(DBC-偶氮胂)在一定碱性介质中发生显色反应,生成的蓝色络合物可用于钙的测定的原理,在pH 11的缓冲溶液条件下,以1.0 g·L-1 DBC-偶氮胂溶液为显色剂,滤液用连续流动分析仪测定,检测波长630 nm.结果表明
建立了偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定东北黑土中32种特征成分含量的方法.取经风干、研磨和过0.074 mm筛的黑土样品0.1000 g和偏硼酸锂0.3 g置于石墨坩埚中,混匀,于1000℃高温炉中熔融20 min,取出后立即倒入盛有20 mL体积比为1:3:76的硝酸-盐酸-水混合溶液的100 mL烧杯中,超声直至熔块完全溶解,所得溶液定容至100 mL,采用ICP-AES和ICP-MS同时测定其中32种特征成分.结果表明,32种
采用全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、阿昔洛韦、吗啉胍、咪喹莫特和奥司他韦等7种抗病毒药物的残留量.样品用体积比为1:1的乙腈-1％(质量分数)三氯乙酸溶液的混合液提取,经全自动固相萃取仪净化,以Hilic Plus亲水色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和0.1％(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用同位素内标法定量分析.结果表明:7种抗病毒药物的质量浓度均在1.0～20μg·L-1内与其定量离子与内标的峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)
建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜精矿中银、铅、镉、汞和砷含量的方法.将已烘至恒重的铜精矿样品0.2 g用盐酸6 mL、硝酸2 mL和氢氟酸0.5 mL按微波消解程序进行消解,结束后冷却至室温,所得溶液用水定容至100 mL,此外,个别碳含量高的样品须干过滤除碳.以银328.068 nm、铅220.353 nm、镉214.438 nm、汞194.227 nm和砷193.759 nm为分析谱线,采用ICP-AES测定其中品质指标银元素和环保指标铅、镉、汞和砷元素的含量.通
工业氧化钼又称焙烧钼精矿、钼焙砂,不仅是添加于合金的主要钼产品,而且是制取钼铁和生产钼酸铵的原料,属于国家战略储备物资.目前,相关标准物质和标准样品有钼矿石与精矿成分分析标准物质(GBW 07141、GBW 07142、GBW 07143、GBW 07144)、钼精矿成分分析标准物质(GBW 07199)和钼铁标准样品(YSBC28632-2010).但是,这些标准物质、标准样品与工业氧化钼的主钼含量、杂质元素含量要求以及性能相差甚远,不适用于工业氧化钼的日常检测.
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定藜麦中齐墩果酸含量的方法.称取藜麦样品1.5 g,用甲醇40 mL和3 mol·L-1盐酸溶液10 mL溶解,超声提取20 min,再回流水解1.5 h,将其中的齐墩果酸转化成苷元,以排除杂质干扰.所得提取液以体积比为85:15的甲醇-0.1 mol·L-1乙酸铵溶液的混合液为流动相,采用HPLC分离并测定样品提取液中齐墩果酸的含量.结果表明:齐墩果酸的质量浓度在5～500 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3 mg·kg-1;对藜麦样品
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定化妆品中9种二苯甲酮类紫外吸收剂含量的方法.将样品0.1 g用乙腈30 mL超声提取30 min,冷却至室温,稀释至50 mL,过滤,以C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和0.1％(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱.质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测,外标法定量.结果表明:样品基质效应较小,可不予考虑.9种二苯甲酮类化合物的质量浓度均在0.50～500μg·L-1内与其对应的响应值呈线性关系,检出限(3s/k)