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建立了动物源性食品(鱼肉、鸡肝、猪肉、虾肉、牛肉)中杀虫脒及其代谢产物4-氯邻甲苯胺残留的气相色谱-质谱联用(GC—MS)检测方法。样品在碱性条件下(pH≥11.0),采用乙酸乙酯均质提取,提取液经石墨化碳黑(GCBSPE,250mg/3mL)和中性氧化铝固相萃取柱(Al2O3SPE,2.0g/3mL)净化,GC—MS检测和确证。杀虫脒及其代谢物4-氯邻甲苯胺混合标准溶液的质量浓度在10~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9991和0.9987,其回收率分别在81%-119%和80