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建立了高效液相色谱一串联质谱方法测定水产品中链霉素、双氢链霉素、新霉素、庆大霉素和卡那霉素5种氨基糖苷类抗生素的检测方法。样品中的氨基糖苷类抗生素用磷酸缓冲溶液提取液提取后，经固相萃取进行净化，改进了前处理方法，并对液相和质谱的条件进行了优化。通过实际样品的添加回收试验，方法的定量下限（S／N=10）为10．0μg,／kg。三个添加水平分别为10．0、20．0和50．0μg／kg时，龙虾、鲴鱼的加标回收率均在60％一110％，日内相对标准偏差不超过15．0％。结果表明，该方法简单、灵敏、特异性强，适用于水