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【目的】磷钼蓝分光光度法是水中磷酸盐含量的常用检测方法,但不适用于磷酸盐含量低（〈0.04mg/L）的水样。建立一种更准确的水中微量磷酸盐检测方法。【方法】对孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法中最大吸收波长、显色剂中孔雀绿和浓硫酸的比例与用量、表面活性剂聚乙烯醇（PVA）用量、显色稳定时间等指标依次优化,选择1个湖水样品和系列低浓度磷标准溶液,用优化后的测定方法进行方法回收率、精密度和检出限研究。【结果】优化后的关键点是最大吸收波长620 nm,显色剂配制比例钼酸铵溶液（176.5 g/L）/孔雀绿溶液（11.